總α、β放(fang)射(she)性的測(ce)量(liang)方法(fa)

總(zong)α、β放(fang)射(she)性的測(ce)量(liang)方法(fa)

1、飲用水中(zhong)總(zong)α、β放(fang)射(she)性的測(ce)量(liang)存在(zai)放(fang)射(she)性活度(du)低(di)、影響測(ce)量(liang)的因(yin)素(su)多、準(zhun)確(que)測(ce)量(liang)困難等特點。因(yin)此(ci)，如何(he)快(kuai)速、準(zhun)確(que)地獲(huo)得飲用水中(zhong)的總放(fang)射(she)性活度(du)水平(ping)壹(yi)直(zhi)是(shi)科(ke)研工(gong)作(zuo)者(zhe)和(he)環境(jing)監(jian)測(ce)部(bu)門探(tan)索和(he)關註的問題。

2.1流氣(qi)式(shi)正(zheng)比(bi)計數法(fa)

  流氣(qi)式(shi)正(zheng)比(bi)計數法(fa)測(ce)量(liang)水中(zhong)總(zong)α、β放(fang)射(she)性的壹般(ban)步(bu)驟(zhou)是(shi)將(jiang)已(yi)知體(ti)積(ji)的水樣(yang)緩慢蒸發濃(nong)縮(suo)至(zhi)少(shao)量(liang)（約(yue)50 ml），轉(zhuan)移(yi)至(zhi)蒸發皿(min)中(zhong)於(yu)電(dian)熱(re)板上(shang)進行(xing)炭(tan)化(hua)，置於(yu)馬弗爐中(zhong)高(gao)溫（約350℃）灰(hui)化(hua)，研(yan)磨(mo)成粉末後置於(yu)流氣(qi)式(shi)正(zheng)比(bi)計數探(tan)測(ce)器中(zhong)進(jin)行(xing)測(ce)量(liang)。此法(fa)雖(sui)然簡(jian)單(dan)易行(xing)，但(dan)由於(yu)其(qi)影響因(yin)素(su)較多，結果(guo)往(wang)往(wang)不夠準(zhun)。

  樣(yang)品(pin)制(zhi)備(bei)在(zai)能否(fou)獲得可靠的結果(guo)方面(mian)起(qi)著(zhe)關鍵(jian)作(zuo)用。由於(yu)水中(zhong)總(zong)α、β的活度較低(di)，需(xu)要(yao)處理大(da)量(liang)的樣品(pin)才能獲得需要的灰(hui)量(liang)，因(yin)此(ci)在樣(yang)品(pin)的整個(ge)前(qian)處理過程(cheng)中(zhong)，操作(zuo)者(zhe)須認(ren)真仔細地(di)控(kong)制取樣、轉(zhuan)移(yi)、濃(nong)縮(suo)、洗滌(di)、蒸(zheng)幹、灰(hui)化(hua)、稱(cheng)重(zhong)、鋪樣等每(mei)壹個環節。試驗的設(she)計也(ye)應盡量(liang)避免(mian)樣品(pin)的損失(shi)，水樣(yang)濃(nong)縮(suo)時(shi)溫度不能過高(gao)，以(yi)免(mian)樣品(pin)濺(jian)出(chu)和(he)個(ge)別(bie)核(he)素(su)的揮發。灼(zhuo)燒時(shi)，也(ye)應(ying)保(bao)證樣(yang)品(pin)不(bu)濺(jian)出(chu)。鋪樣時(shi)要(yao)保(bao)證鋪樣厚(hou)度(du)的統壹性和(he)均(jun)勻性，為了獲得理想的鋪樣厚(hou)度(du)，壹般(ban)都(dou)要(yao)稱(cheng)取壹系(xi)列質量不等的樣品(pin)進(jin)行(xing)測(ce)量(liang)，並畫(hua)出(chu)其(qi)效(xiao)率(lv)刻度(du)曲(qu)線(xian)。

  水樣(yang)的處理方(fang)法(fa)對樣品(pin)活(huo)度(du)的測(ce)量(liang)也有(you)壹(yi)定的影響。陳(chen)勇和(he)朱海燕(yan)通(tong)過比(bi)較發(fa)現(xian)，不(bu)同的蒸發方式(shi)對樣品(pin)殘渣(zha)量(liang)的影響較(jiao)大(da)。淩(ling)永(yong)平(ping)等提出(chu)用“聚乙烯薄(bo)膜加熱(re)法(fa)”處理水樣(yang)的方法(fa)，通(tong)過實(shi)驗(yan)得到(dao)的結果(guo)比(bi)較理(li)想。

  此(ci)外，標準(zhun)源(yuan)的選擇(ze)也(ye)必(bi)須(xu)慎重。放(fang)射(she)性測(ce)量(liang)中壹般(ban)采用與(yu)樣(yang)品(pin)源(yuan)中放(fang)射(she)性核素(su)的有(you)效(xiao)能量相(xiang)接(jie)近的標準(zhun)源(yuan)作(zuo)為(wei)比(bi)較測(ce)量(liang)。壹般(ban)選擇(ze)²⁴¹Am作(zuo)為(wei)α標準(zhun)源(yuan)，選用高(gao)純(chun)度的KCl作(zuo)為(wei)β標準(zhun)源(yuan)。標準(zhun)源(yuan)的表面(mian)密(mi)度也(ye)必(bi)須(xu)予以(yi)考慮(lv)，因(yin)為(wei)它影響在(zai)沈澱中的α和(he)β粒(li)子(zi)的自吸收(shou)。表面(mian)密(mi)度應(ying)該(gai)按(an)照(zhao)不(bu)同(tong)的標準(zhun)和(he)協議中(zhong)的規(gui)定(ding)嚴格控(kong)制(zhi)。壹(yi)般(ban)選0.5~25 mg/cm²．以(yi)便獲(huo)得比(bi)較滿(man)意的計數統(tong)計結果(guo)。

  固(gu)體(ti)殘渣(zha)的特性對測(ce)量(liang)結果(guo)也有(you)壹(yi)定的影響。如(ru)果(guo)固體(ti)殘渣(zha)吸濕(shi)性比(bi)較強(qiang)或者(zhe)存在(zai)硝鹽，則應把測(ce)量(liang)盤放(fang)在石(shi)棉網上(shang)，用酒(jiu)精(jing)燈或煤氣(qi)燈加熱(re)幾分(fen)鐘(zhong)以(yi)破壞鹽並減少(shao)樣(yang)品(pin)中(zhong)的水分(fen)口(kou)j。

    樣(yang)品(pin)的擱置時(shi)間(jian)也(ye)是(shi)主(zhu)要(yao)的影響因(yin)素(su)之壹，例如(ru)，半衰(shuai)期(qi)較(jiao)短(duan)的²²⁴Ra(T_1/2= 3.66 d)在(zai)水樣(yang)中(zhong)是測(ce)不(bu)到(dao)的，因(yin)為(wei)取樣和(he)常(chang)規(gui)的總α放(fang)射(she)性分析之間存在(zai)時(shi)間(jian)延(yan)誤。由於(yu)缺(que)乏關於(yu)常(chang)規(gui)放(fang)射(she)性檢測(ce)中(zhong)收集(ji)到(dao)的水樣(yang)的保(bao)存時(shi)間(jian)的引導法(fa)規(gui)，因(yin)此(ci)，按(an)照(zhao)常(chang)規(gui)監(jian)測(ce)規(gui)範測(ce)得的²²⁴Ra發(fa)出(chu)的高的α放(fang)射(she)性活度(du)被(bei)損失(shi)的可能性較大(da)。為(wei)了評估(gu)²²⁴Ra對總α活(huo)度(du)的貢獻，樣品(pin)應(ying)該(gai)在采樣(yang)後保(bao)存盡可(ke)能短(duan)的時(shi)間(jian)(48 h之內)，且α計數應(ying)廢在延(yan)遲24 h後(hou)測(ce)量(liang)，以(yi)便減(jian)少(shao)氡子(zi)體(ti)對總α活(huo)度(du)的影響。壹(yi)般(ban)而(er)言，測(ce)量(liang)時(shi)間(jian)是(shi)幾(ji)小(xiao)時(shi)或者(zhe)幾天(tian)。郭照(zhao)河和(he)伊(yi)利分別(bie)對同壹樣品(pin)放(fang)置不同(tong)時(shi)間(jian)後(hou)測(ce)量(liang)其(qi)總α、β放(fang)射(she)性，並對不同時(shi)間(jian)的測(ce)量(liang)結果(guo)進行(xing)了對比(bi)，結果(guo)發現(xian)，樣(yang)品(pin)放(fang)置24 h後(hou)再(zai)測(ce)量(liang)且單次(ci)測(ce)量(liang)的時(shi)間(jian)大(da)於(yu)60 min時(shi)得到(dao)的結果(guo)比(bi)較穩(wen)定(ding)。

  需(xu)要(yao)註(zhu)意的是，由於(yu)蒸(zheng)發(fa)、灰(hui)化(hua)過程(cheng)中(zhong)要對樣品(pin)進(jin)行(xing)加熱(re)，所(suo)以(yi)蒸發法(fa)不能用來(lai)測(ce)量(liang)有(you)揮發性的核素（如³H、²¹⁰Po、¹³⁷Cs等）。因(yin)為(wei)這些核(he)素在(zai)加熱(re)過程(cheng)中(zhong)會從(cong)樣品(pin)或殘渣(zha)中(zhong)揮發出來(lai)，使(shi)得實(shi)驗(yan)測(ce)得的總α、β的放(fang)射(she)性活度(du)濃(nong)度比(bi)實(shi)際(ji)偏(pian)小(xiao)。例如(ru)，²¹⁰Po在(zai)溫度超過100℃時(shi)就會揮發，且損失(shi)量隨其(qi)元(yuan)素的化學存在(zai)形(xing)式(shi)而(er)改(gai)變(bian)。

2.2  LSC

  較(jiao)近(jin)壹(yi)些學者(zhe)提出(chu)了用LSC來(lai)測(ce)量(liang)水中(zhong)總(zong)“α、β放(fang)射(she)性。超低(di)本(ben)底α、β液(ye)閃計數器，基於(yu)其(qi)較高(gao)的探(tan)測(ce)效(xiao)率(lv)（達到(dao)）和(he)低(di)本(ben)底計數率(lv)，能非(fei)常(chang)有(you)效(xiao)地(di)測(ce)量(liang)總α、β的放(fang)射(she)性。

  LSC的樣品(pin)準(zhun)備(bei)非(fei)常(chang)簡(jian)單。壹般(ban)而(er)言，將壹(yi)定量(liang)的水樣(yang)(50~200 ml)酸(suan)化(hua)至(zhi)pH為(wei)1.5~2,5，然後(hou)置於(yu)電(dian)熱(re)板上(shang)緩慢蒸發至(zhi)10 ml即可。有(you)時(shi)水樣(yang)需(xu)要攪(jiao)拌以(yi)便消(xiao)除(chu)氡及(ji)其(qi)子(zi)體(ti)，並避免(mian)鹽沈澱。之後將(jiang)處理過的水樣(yang)與(yu)閃(shan)爍液混(hun)合(he)於(yu)20 ml低(di)擴(kuo)散(san)聚乙烯瓶(ping)中(zhong)。瓶(ping)子(zi)的選擇(ze)很(hen)重(zhong)要，壹般(ban)來(lai)說(shuo)，由於(yu)⁴⁰K的緣故(gu)，玻璃(li)瓶(ping)比(bi)聚乙烯瓶(ping)的本(ben)底略(lve)高，但(dan)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)可(ke)能會擴散(san)進入聚乙烯瓶(ping)瓶(ping)壁(bi)。為(wei)了獲得低本(ben)底、高(gao)探(tan)測(ce)效(xiao)率(lv)，並避免(mian)閃爍(shuo)液擴(kuo)散進入計數瓶(ping)的瓶(ping)壁(bi)，把(ba)聚四(si)氟乙烯塗在低擴散性的聚乙烯瓶(ping)上(shang)或使用帶有(you)合(he)金蓋子(zi)的低鉀玻璃(li)瓶(ping)。

    在(zai)實(shi)際(ji)樣(yang)品(pin)處理中(zhong)也(ye)會存在(zai)化學的、色態(tai)的或者(zhe)物理(li)的淬滅(mie)，這些會降(jiang)低(di)計數效(xiao)率(lv)，因(yin)此(ci)需要(yao)進(jin)行(xing)淬(cui)滅(mie)校正(zheng)。例如(ru)，高價(jia)鐵(tie)離(li)子(zi)Fe³⁺存在(zai)於(yu)天(tian)然水源(yuan)之中，如(ru)果(guo)水源(yuan)中的高價(jia)鐵(tie)離(li)子(zi)沒有(you)被(bei)去除(chu)，則會影響測(ce)量(liang)。

    在(zai)LSC中(zhong)，α、β粒(li)子(zi)的能量分(fen)離(li)依賴(lai)於(yu)很(hen)多因(yin)素(su)，所(suo)以(yi)，LSC在(zai)測(ce)量(liang)總d、B放(fang)射(she)性的過程(cheng)中(zhong)，不同參數的正(zheng)確設(she)置非(fei)常(chang)重(zhong)要II目(mu)。其(qi)他的因(yin)素(su)，如核(he)素(su)的物理化學(xue)性質，溶(rong)液(ye)中(zhong)的陰離(li)子(zi)和(he)粒(li)子(zi)釋放(fang)出的能量也(ye)影響探(tan)測(ce)過程(cheng)。為(wei)r實(shi)現(xian)對相(xiang)應(ying)核素活(huo)度的刻度(du)，在(zai)測(ce)量(liang)時(shi)應(ying)該(gai)使用與(yu)該(gai)核素(su)同樣(yang)的參數。不(bu)過，Rusconi等提出(chu)，獲(huo)得壹組合適(shi)的參數資(zi)料是(shi)比(bi)較困(kun)難的。

較(jiao)近(jin)使(shi)用LSC來(lai)測(ce)量(liang)總α活(huo)度(du)的研究(jiu)表明，該(gai)法(fa)對於(yu)飲用水中(zhong)非(fei)揮發性天然a放(fang)射(she)性核素(su)的篩選分析是可(ke)取的，當(dang)飲用水中(zhong)總(zong)α活(huo)度(du)>0.05 Bq/L時(shi)，使(shi)用LSC進(jin)行(xing)較(jiao)好(hao)的鑒別(bie)。